衡量油脂氧化稳定性有哪些指标

衡量油脂氧化稳定性有哪些指标

1. 油脂氧化首先使油脂中的单氢过氧化物和多氢过氧化物增多,同时又使油脂发生氧化分解、氧化聚合、氧化酸败和氧化回味,导致其组成成分、理化性质发生改变,所以氧化对油脂的品质有很大影响,诱导期和氧化期的某些性质的变化,如过氧化值、氧吸收量、挥发性物质的含量、折光指数、比重、粘度、色泽等差异很大,因此可以通过测定某一性质的变化情况和某种特定的指示信号的变化情况,来反映油脂的氧化情况.所以,衡量油脂氧化稳定性的指标有:① 过氧化物的生成量:ⅰ.碘量法:原理是油脂中的过氧化物与碘化钾作用产生碘I2 ,再用硫代硫酸钠滴定之,这样可以通过测定碘的含量间接求出过氧化物的含量. POV 是100 g油脂中过氧化物氧化碘化钾所析出碘的克数. 它是油脂氧化的早期指标,并以过氧化物值达到100 毫克当量/ 千克为油品氧化的诱导期终点.ⅱ.硫氰酸铁法:其原理是亚铁离子可被氢过氧化物氧化成三价铁离子,其反应式为:Fe2 + + 2H+ + O →Fe3 + + H2O ,然后加入硫氰酸铵与Fe3 + 形成红色的硫氰酸铁. 通过比色即可测出氢过氧化物的含量。

ⅲ法:测定原理是:将油脂样品不间断地通入100 - 150 ℃的空气流,然后定时测定油脂样品的过氧化值( POV) . 诱导时间ti是油脂样品POV 小于100μeq/ kg (例如75 μeq/kg) 和大于100μeq/ kg (例如150μeq/ kg) 两个实验点之间用插值法计算出来的.② 过氧化物分解产物:ⅰ.硫代巴比妥酸值的测定(TBA 法) :其原理是在酸性条件下2 分子TBA与过氧化物的分解产物丙二醛(MDA) 起缩合反应,生成红色化合物,与其他醛类生成黄色化合物,其中红色化合物在532 nm 处有最大吸收率,黄色反应物在450 nm 处有最大吸收率,根据硫代巴比妥酸值(TBA) 的大小可以判定油脂是否氧化以及氧化的程度.ⅱ.总羰基化合物的测定:如三氯苯肼气相色谱法,即油脂用环乙烷:乙醚(99∶1) 溶解通过Florisil 柱除去碳氢化合物的干扰,再用乙醚提取,提出物与三氯苯肼在Forisil 柱上反应,然后在气相色谱仪上进行测定. 该法的灵敏度为011ppm ,是近年来广泛使用且很有前途的方法.③ 挥发性反应物含量的变化:ⅰ.气液色谱法:利用气相色谱可以直接分离测定油脂中醛、烃等挥发性的小分子含量,用以判断油脂氧化的程度. 此法可以选择戊烷、己醛、戊醛等单一成分测定其含量,也可以测定总挥发物的含量,该测定值与感官评价有良好的对应关系. 挥发性油脂氧化产物(Volatile lipid Oxidation Products ,简称VLOP) 的形成与风味的劣变紧密相关,比如已醛,作为一种常见的VLOP ,它是过氧化物的降解产物,与油脂氧化后产生的不良风味有关,已醛含量越高,油脂的氧化程度越大,风味越差。

ⅱ. Rancimat 法:OSI 测定时,将一定温度的热空气通入油样中,加速甘油脂肪酸脂的氧化,产生挥发性有机酸. 空气将挥发性有机酸带入一个导电室,室内的水将挥发性有机酸溶解,电离出离子,从而改变水的导电性,计算机连续测量导电室的电导率,当电导率急剧上升时,表示诱导期的终点的到来,在此之前的这段时间成为OSI 时间. 应用此原理,瑞士Metrchm 公司研制出Rancimat 仪,用来测量油脂的诱导期,还用来测量不同抗氧化剂对油脂的抗氧化效果。

④ 重量变化:测定原理是将油脂样品等温地保持在流动的空气流或氧气流中,采用高灵敏度的记录电子天平连续地检测到重量小的变化,在氧化期可观测到重量显著的增长. 诱导时间是通过基线和曲线的向上部分采用外推法求得. 如太田充[13 ]等利用热重分析仪(TG) 在几个温度下测定油脂开始发生氧化增重的时间,恒温倒数与氧化起始时间的对数对遵从Arrhenius 方程,可由其直线关系外推到在一般保存状态(室温) 起始氧化所需时间,由直线斜率求得活化能。

⑤ 氧化起始温度:用压力差示扫描量热法(PDSC) ,可观察油脂的氧化稳定性和热稳定性. PDSC 图中样品的氧化起始温度可用于预测油脂的氧化稳定性. 氧化起始温度越低,油脂越容易降解,其稳定性越差. 反之,其稳定性越好.⑥ 油脂中脂肪酸的含量:利用气相色谱可以测定油脂中脂肪酸的含量氧化使油脂中不饱和脂肪酸的相对含量下降,而饱和脂肪酸的相对含量上升. 因此脂肪酸的组成随贮存时间变化的快慢,可以从一定程度反映油脂的抗氧化能力,油脂抗氧化能力越高,其脂肪酸的组成变化越慢.⑦ 氧吸收量:以静态法为例,装于密封容器中的油脂样品在一定温度、湿度及光照条件下贮存,定期抽取顶孔中的气样,用分子筛填充的不锈钢柱分离后,进行气相色谱分析. 顶空中氧气含量下降越快,说明样品吸氧越多,其抗氧性越差.花生油和大豆油氧化稳定性不一样。

花生油的碘值低于大豆油,饱和脂肪酸含量高于大豆油,而氧化稳定性却低于大豆油,这主要是由于花生油本身维生素E含量较低的缘故。

精炼前 ,这几种油的总维生素E含量为大豆油(78 mg/ 100 g油~117 mg/ 100 g油)>花生油(53 mg/ 100 g油)。

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国家电力承装(修、试)三级电力施工范围

《承装(修、试)电力设施许可证》三级(110kV)高压试验设备配置如以下设备修理及试验。

1、变频串联谐振耐压试验装置:110KVA及以下电压互感器、电流互感器、110KVA及以下穿墙套管、110KVA及以下支柱绝缘子、隔离开关、110KV及以下断路器、110KV及其以下绝缘工器具2、直流高压发生器:110kV电气设备直流耐压和泄露电流试验3、交直流分压器:高压电压测量4、绝缘油介电强度测试仪:绝缘油介电强度试验5、精密油介质损耗测试仪:用于绝缘油等液体绝缘介质的介质损耗角6、绝缘电阻测试仪:测高压电气设备绝缘电阻和吸收比及极化指数7、接地电阻测试仪:接地电阻测量8、大型地网接地电阻测试仪:大型地网接地电阻测量9、介质损耗测试仪:介质损耗因数(tgδ值)的测量10、直流电阻测试仪:加上耐压试验一起是电力变压器出厂的五项测试11、全自动变比组别测试仪加上耐压试验一起是电力变压器出厂的五项测试:12、变压器容量及空负载测试仪:加上耐压试验一起是电力变压器出厂的五项测试13、三倍频感应耐压试验装置:加上耐压试验一起是电力变压器出厂的五项测试14、变压器有载开关测试仪:变压器有载开关测试15、互感器特性综合测试仪:CT/PT各项特性测试:伏安特性、5%和10%误差曲线、变比、极性、退磁、二次回路、二次交流耐压、比差和角差测试16、SF6气体回收装置:对装置本机以及电器设备、贮罐、抽真空和真空度的测量,对电器设备中的气体进行回收,对回收和回充的SF6气体进行干燥、净化处理,对SF6电器进行充气,对电器中SF6气体进行压缩液态贮存17、SF6气体纯度分析仪:用于测量SF6与空气、SF6与N2混合气体的SF6气体纯度(百分含量)18、SF6气体微水测试仪:SF6开关气体微水检测19、SF6气体分解产物测试仪:SF6气体分解产物测试仪20、SF6气体密度继电器测试仪:SF6气体密度继电器测试21、高压开关机械特性测试仪:高压开关机械特性测试22、回路电阻测试仪:高压开关回路电阻测试23、真空开关真空度测试仪:真空开关真空度测试24、大电流发生器:大电流试验25、氧化锌避雷器带电测试仪:测量避雷器在工频电压下的全电流、三次谐波、阻性电流\阻性电流峰值、容性电流、有功功率26、电缆故障测试系统:可测试电缆的各种故障及对电缆故障进行定位、寻迹27、继电保护测试仪:对各种继电保护装置进行检定;内置工控机,六相,精度0.1级28、电能表现场校验仪:现场校验单、三相有功和无功感应式和电子式电能表、多功能电力仪表以及其它多种电工仪表,精度0.1级29、电能质量测试仪:测量分析公用电网供到用户端的交流电能质量,其测量分析:频率偏差、电压偏差、三相电压允许不平衡度、电网谐波。

30、全自动电容电感测试仪:无功补偿电容、电感不拆线直流测试。

精度1%31、无线高压核相器:核对两个电网(电源)或两个电力系统的A、B、C(黄、绿、红)三相是否相同

合成出来的磷酸钒锂合不纯的原因是什么哇?

单斜晶系的磷酸钒锂是一个有着较高工作电压的正极材料,它具有稳定的结构,优异的循环性能和安全性能。

但由于磷酸钒锂材料的电子电导率比较低,大倍率下的放电性能也不是很好,限制了磷酸钒锂的大规模应用,通过包覆碳或掺杂金属离子可以改善该材料的电子电导率。

本论文从此方面着手,制备了使用不同络合剂和不同合成方法的磷酸钒锂材料,通过溶胶凝胶法制备了Co2+、Ti4+掺杂的Li3V2-xCo2x/3(PO4)3/C、Li3V2-4x/3Tix(PO4)3/C复合材料,以及Co-Ti双掺杂的Li3V1.93Co0.05Ti0.03(PO4)3/C复合材料。

通过X-射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、扫描电镜(SEM)、恒电流充放电、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)等不同的测试手段,研究了络合剂、合成方法以及金属离子掺杂改性对磷酸钒锂材料结构和电化学性能方面的影响。

首先,分别使用甘氨酸,PVA和酒石酸作为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备了磷酸钒锂复合材料。

其中甘氨酸制备的样品颗粒小且粒径分布比较均匀,该样品在充放电区间为3.0-4.3V,0.1C倍率的充放电条件下,首次充电比容量132.0mAhg-1;放电比容量为128.4mAhg-1,库伦效率为97.3%,循环40次后,容量保持率为95.5%。

通过溶胶-凝胶法(甘氨酸为络合剂)以及固相球磨法(甘氨酸为碳源)合成了磷酸钒锂复合材料,比较了两种方法制备的磷酸钒锂复合材料的电化学性能。

结果表明两种方法制备的材料都具有单一的晶体结构。

使用溶胶凝胶法制备出来的磷酸钒锂材料在充放电区间为3.0-4.8V,0.5C倍率下,首次放电比容量为157.7mAhg-1,经50次循环后容量保持率为85.1%。

其次,通过溶胶凝胶法以醋酸钴为钴源,以钛酸四丁酯为钛源合成了Li3V2-xCo2x/3(PO4)3/C复合材料以及Li3V2-4x/3Tix(PO4)3/C复合材料。

电化学检测结果表明Co2+的最佳掺杂量为x=0.05,此时材料的电化学性能最佳。

0.5C倍率下材料的首次放电比容量为164.59mAhg-1,经50次循环后的容量保持率为86.92%。

Ti4+的最佳掺杂量为x=0.03,0.5C倍率下材料的首次放电比容量为165.02mAhg-1,经50次循环后的容量保持率为83.91%。 衡量油脂氧化稳定性有哪些指标

最后,我们通过溶胶-凝胶法合成最佳量的Co2+、Ti4+双掺杂的Li3V1.93Co0.05Ti0.03(PO4)3/C复合材料。

Li3V1.93Co0.05Ti0.03(PO4)3/C复合材料在不同电压范围内的首次充放电容量和循环性能都得到了较好的提升。

在电压范围为3.0~4.8V时,Li3V1.93Co0.05Ti0.03(PO4)3/C复合材料也表现出了较好的倍率性能。

0.5C的倍率下,材料的首次放电容量达到169.10mAhg-1,并且在10 C的倍率下放电比容量仍能保持在110mAhg-1以上。




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